Mevzuat.com

Mevzuat ve Yargı İçtihatları İçin Başvuru Kaynağı


   

- Kozmetik Ürün Bileşimlerinin Kontrolü İçin Gerekli Analiz Yöntemleri Hakkında Tebliğ (No: İEG-2005/5)

Dokümanın Başlığı
:
- Kozmetik Ürün Bileşimlerinin Kontrolü İçin Gerekli Analiz Yöntemleri Hakkında Tebliğ (No: İEG-2005/5)
Kanun / Karar No
:
Kabul Tarihi
:
1 Kasım 9999
Resmi Gazete Tarihi
:
1 Temmuz 2005
Resmi Gazete Sayısı
:
0
Resmi Gazete Görüntüsü
:


Tebliğ

Sağlık Bakanlığından:

Kozmetik Ürün Bileşimlerinin Kontrolü İçin Gerekli Analiz Yöntemleri Hakkında Tebliğ

Madde 1-Bu Tebliğin amacı, gümüş nitrat tanı ve tayini, kepek önleyici şampuanlarda selenyumdisülfittanı ve tayini, tuz veya lak formundaki pigmentlerdeki çözülebilir baryum ve çözülebilir stronsiyum tayini, benzilalkol tanı ve tayini, zirkonyum tanısı veaeresololmayanantiperspirantlardazirkonyum, alüminyum ve klor tayini,hekzamidin,dibromohekzamidin,dibromopropamidinveklokhekzidintanı ve tayini konularındaki analiz yöntemleri ile ilgili usul ve esasları belirlemektir.

Madde 2-Bu Tebliğ, aşağıdaki analizmetodlarınınuygulamalarını kapsar:

a)Gümüş nitrat tanı ve tayiniEK'tekiYöntemI'egöre yapılır.

b)Kepek önleyici şampuanlarda selenyumdisülfittanı ve tayiniEK'tekiYöntemII'yegöre yapılır.

c)Tuz veya lak formundaki pigmentlerdeki çözülebilir baryum ve çözülebilir stronsiyum tayiniEK'tekiYöntemIII'egöre yapılır.

d)Benzilalkol tanı ve tayiniEK'tekiYöntemIV'egöre yapılır.

e)Zirkonyum tanısı veaeresololmayanantiperspirantlardazirkonyum, alüminyum ve klor tayiniEK'tekiYöntemV'egöre yapılır.

f)Hekzamidin,dibromohekzamidin,dibromopropamidinveklokhekzidintanı ve tayiniEK'tekiYöntemVI'yagöre yapılır.

Madde 3 -Bu Tebliğ, 23/5/2005 tarihli ve 25823 sayılı Resmi Gazete'de yayımlanan Kozmetik Yönetmeliği'nin 16ncımaddesine dayanılarak hazırlanmıştır.


Uyumlaştırılan Avrupa Birliği Mevzuatı

Madde 4- Bu Tebliğ, 93/73/EEC sayılı Kozmetik Ürün BileşimlerininKontrolü İçin Gerekli Analiz Yöntemleri Hakkında Beşinci Komisyon Direktifi dikkate alınarak Avrupa Birliği mevzuatına uyum kapsamında hazırlanmıştır. Bu Tebliğ, laboratuarların denenmiş ve bilimsel geçerliliği olan yöntemleri kullanmasını engellemez.

Yürürlük

Madde 5- Bu Tebliğ yayımı tarihinde yürürlüğe girer.

Yürütme

Madde 6- Bu Tebliğ hükümlerini Sağlık Bakanı yürütür.

EK

1. KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem, sulu kozmetik ürünlerde gümüş nitratın gümüş olarak tanımlanmasını belirler.

2. PRENSİP

Gümüş, klorür iyonlarının oluşturduğu karakteristik beyaz çökeltiyle tanınır.

3. REAKTİFLER

Bütün çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1. Hidroklorik asit solüsyonu, 2M

3.2.Amonyak solüsyonu:Konsantre amonyum hidroksit solüsyon (d20= 0.88 gr/ml) eşit miktarda su ile sulandırılır ve karıştırılır.

3.3.Nitrik asit solüsyonu, 2M

4. EKİPMAN

4.1.Normallaboratuvardüzenekleri

4.2.Santrifüj

5.İŞLEM

5.1.Çökme tamamlanıncaya kadar, bir santrifüj tüpündeki yaklaşık 1 gr örnek üzerine damlalar halinde 2M hidroklorik asit solüsyonu (3.1) eklenir, karıştırılır vesantrifüjlenir.

5.2.Üstteki likit faz atılır, çökelti üzerine beş damla soğuk su ilave edilerek yıkanır. Yıkama suları atılır.


5.3.Santrifüj tüpündeki çökelti kütlesine eşit miktarda su eklenir. Kaynayıncaya kadar ısıtılır ve karıştırılır.

5.4.Sıcaksantrifüjlenir, üstteki likit faz atılır.

5.5.Çökeltiye birkaç damla amonyak solüsyonu (3.2) eklenir, karıştırılır vesantrifüjlenir.

5.6.Cam bir plakanın üzerine çökeltinin üzerindeki likit fazdan bir damla damlatılır, üzerine 2Mnitritasit solüsyonundan (3.3) birkaç damla damlatılır.

5.7.Beyaz bir çökelti gümüşün varlığını gösterir.

1. KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem, kirpikleri ve kaşları boyamak amacıyla kullanılan kozmetik ürünlerindeki gümüş nitratın gümüş olarak belirlenmesi için uygundur.

2. PRENSİP

Üründeki gümüş, atomikabsorbsiyonspektrofotometresiile tayin edilir.

3. REAKTİFLER

Tüm çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1.Nitrik asit solüsyonu, 0.02M

3.2.Gümüş standart solüsyonları

3.2.1.Gümüş standart stok solüsyonu, 1000 µg/ml'lik0.5 Mnitritasit içindeki solüsyonu

3.2.2.Gümüş standart solüsyonu, 100 µg/ml:10 mlgümüş standart stok solüsyonu (3.2.1) 100 ml.likölçülü balonapipetlenir. 0.02 M nitrik asit solüsyonu (3.1) ile hacme tamamlanır ve karıştırılır. Bu standart solüsyon taze hazırlanmalı ve koyu renkli cam şişelerde saklanmalıdır.

4.EKİPMAN

4.1.Normallaboratuvardüzenekleri

4.2.Gümüş oyukkatodlambası ile donatılmış atomikabsorbsiyonspektrofotometresi


5.İŞLEM

5.1.Örneğin hazırlanışı

Yaklaşık 0.1 gr (m.gram) homojen hale getirilmiş ürün tam tartılır. Bir litrelik ölçülü balona aktarılır. 0.02Mnitrikasitsolüsyonuyla (3.1) hacme tamamlanır ve karıştırılır.

5.2.Atomikabsorbsiyonspektrofotometresişartları

Alev : Hava-asetilen

Dalga boyu : 338.3nm

Arka plan düzeltmesi : Var

Yakıt durumu : Zayıf, maksimumabsorbansiçin alev başlığı

yüksekliği ve yakıt koşullarınınoptimize

edilmesi gereklidir.

5.3.Kalibrasyon

5.3.1.100 ml.likhacimli bir seri ölçülü balona sırayla 1, 2, 3, 4 ve 5 ml gümüş standart solüsyonu (3.2.2) aktarılır. Her bir ölçülü balon hacme 0.02 M nitrik asit solüsyonuyla (3.1) tamamlanır ve karıştırılır. Bu solüsyonlar sırasıyla mililitrede 1, 2, 3, 4 ve 5 µg gümüş içermektedir.

5.3.2.0.02 M Nitrik asit solüsyonunun (3.1) absorbansı ölçülür ve elde edilen değerkalibrasyoneğrisi için sıfır gümüş konsantrasyonu değeri olarak kullanılır. Her bir gümüşkalibrasyonstandardının (5.3.1) absorbansı ölçülür.Absorbansdeğerlerinin gümüş konsantrasyonuna karşıkalibrasyoneğrisi çizilir.

5.4.Tayin

Örnek solüsyonunun (5.1) absorbansı ölçülür.Kalibrasyoneğrisinden, örnek solüsyonu için elde edilmişabsorbansdeğerine karşılık gelen gümüş konsantrasyonu okunur.

6.HESAPLAMA

Aşağıdaki formül kullanılarak gümüş nitrat miktarı yüzde kütle olarak (% m/m) hesaplanır.


% (m/m) Gümüş nitrat = 1.5748 x c

10 x m

Burada:

m = Analiz için alınan örneğin gram olarak kütlesi (5.1); ve

c = Örnek solüsyondaki, mililitre başına mikrogram olarak,kalibrasyoneğrisinden elde edilen gümüş konsantrasyonu

7.TEKRARLANABİLİRLİK(ISO NORM 5725)

% 4'lük (m/m) gümüş nitrat içeriği için aynı örnek üzerinde paralel olarak yapılan iki deney sonucu arasındaki fark % 0.005 (m/m)'igeçmemelidir.

YÖNTEM II- KEPEK ÖNLEYİCİ ŞAMPUANLARDA SELENYUM DİSÜLFÜR TANI VE TAYİNİ

A. TANIM

1. KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem, kepek önleyici şampuanlarda selenyumdisülfürünselenyum olarak belirlenmesini tanımlar.

2. PRENSİP

Selenyum, üre ve potasyum iyodür ile reaksiyonu sonucu karakteristik sarı, turuncu arası rengiyle tanımlanır.

3. REAKTİFLER

Bütün çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1.Konsantrenitrikasit= (d20= 1.42 gr/ml)

3.2.Üre

3.3.Potasyum iyodür solüsyonu, % 10 (m/v): 10 gr potasyum iyodür 100 ml su içerisinde.

4.DÜZENEK

4.1.Normallaboratuvardüzeneği

4.2.Dijestiyontüpü, 100 ml kapasiteli

4.3.Isıtılmış-blokdijestör

4.4.Filtre kağıdı (whatmanno: 42 veya eşdeğeri) 0.45 µmmembranfiltre

5.İŞLEM

5.1.Birdijestiyontüpündeki (4.2) yaklaşık 1 gr şampuana 2.5 ml konsantre nitrik asit (3.1) eklenir ve ısıtılmış blokdijestörde(4.3) 30 dakika 150oC'dedijestiyonatabi tutulur.


5.2.Daha sonra örnek 25ml'yesu ile seyreltilir. Bir filtre kağıdı veya 0.45 µmmembranfiltreden (4.4) süzülür.

5.3.2.5 ml.liksüzüntüye 5 ml su 2.5 gr üre (3.2) eklenir ve kaynatılır. Soğutulur ve 1 ml potasyum iyodür solüsyonu (3.3) eklenir.

5.4.Bekletildiğinde hızla koyulaşan sarı ile turuncu arası bir renk selenyum varlığını gösterir.

B. TAYİN

1. KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem, % 4.5'luk (m/m) selenyumdisülfüriçeren kepek önleyici şampuanlarda selenyumdisülfürünselenyum olarak tayini için uygundur.

2. PRENSİP

Örnek nitrik asit iledijestiyonatabi tutulur vedijestiyonsonucu maddedeki selenyum, atomikabsorbsiyonspektrofotometresiile tayin edilir.

3. REAKTİFLER

Bütün çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1.Konsantre nitrik asit (d20= 1.42 gr/ml)

3.2.Nitrik asit solüsyonu, % 5 (v/v):50 ml konsantre nitrikasid(3.1) sürekli karıştırılarak, bir beherdeki 500 ml suya eklenir. Bu çözelti bir litre hacmindeki ölçülü balona aktarılır ve hacme kadar su ile tamamlanır.

3.3.Standart selenyum stok solüsyonu:0.5M nitrik asit solüsyonu içinde 1000 µg/ml ("SpectrosoL" yada eşdeğeri)

4.EKİPMAN

4.1.Normallaboratuvardüzenekleri

4.2.Dijestiyontüpü, 100 ml kapasiteli

4.3.Isıtılmış-blokdijestör

4.4.Filtre kağıdı (whatmanno 42 yada eşdeğeri) veya 0.45 µmmembranfiltre

4.5.Selenyum oyukkatodlambası ile donatılmış atomikabsorbsiyonspektrofotometresi


5.İŞLEM

5.1.Örneğin hazırlanışı

5.1.1.Yaklaşık 0.2 gr (m gram) homojen bir şampuan örneği tam tartılarak birdijestiyontüpüne (4.2) konulur.

5.1.2.5 ml konsantre nitrik asit (3.1) eklenir ve ısıtılmış blokdijestörde(4.3) 150oC'de bir saat boyuncadijestiyonatabi tutulur.

5.1.3.Solüsyon soğumaya bırakılır, 100 ml hacme su ile tamamlanır. Bir filtre kağıdı yada 0.45 µmmembranfiltre ile (4.4) süzülür ve filtre edilmiş solüsyon tayin için saklanır.

5.2.Atomikabsorbsiyonspektrofotometresiiçin şartlar:

Alev : Hava-asetilen

Dalga boyu : 196.0nm

Arka plan düzeltmesi : Var

Yakıt durumu : Zayıf; maksimumabsorbansiçin alev başlığı

yüksekliği ve yakıt koşullarınınoptimize

edilmesi gereklidir.

5.3.Kalibrasyon

5.3.1.100 ml.likbir seri ölçülü balona standart selenyum stok solüsyonundan (3.3) sırasıyla 1, 2, 3, 4 ve 5 mlpipetlenir. % 5 (v/v) nitrik asit solüsyonuyla (3.2) her bir ölçülü balon hacme tamamlanır, karıştırılır. Bu solüsyonlar sırasıyla mililitrede 10, 20, 30, 40 ve 50 µg selenyum içermektedirler.

5.3.2.Bir % 5'lik (v/v) nitrik asit solüsyonunun (3.2) absorbansı ölçülür ve elde edilen değerkalibrasyoneğrisi için sıfır selenyum konsantrasyonu olarak kullanılır. Her bir selenyumkalibrasyonstandardının (5.3.1) absorbansı ölçülür.Absorbansdeğerlerininselunyumkonsantrasyonuyla ilişkinkalibrasyoneğrisi çizilir.


5.4.Tayin

Örnek solüsyonunun (5.1.3) absorbansı ölçülür.Kalibrasyoneğrisinden örnek solüsyonu için elde edilenabsorbansdeğerine karşılık gelen selenyum konsantrasyonu okunur.

6.HESAPLAMA

Aşağıdaki formül kullanılarak selenyumdisülfürmiktarı % (m/m) kütle olarak hesaplanır.

% (m/m) Selenyumdisülfür = 1.812 x c

100x m

Burada:

m = Analiz için alınan örneğin gram olarak kütlesi (5.1.1)

c = Mililitre başına mikrogram olarak,kalibrasyoneğrisinden elde

edilen örnek solüsyonundaki (5.1.3) selenyum konsantrasyonu

7.TEKRARLANABİLİRLİK(ISO NORM 5725)

% 1'lik (m/m) selenyumdisülfürmiktarı için aynı örnek üzerinde paralel olarak yapılan iki deney sonucu arasındaki fark % 0.05 (m/m)'igeçmemelidir.

YÖNTEM III- TUZ VEYA LAK FORMUNDAKİ PİGMENTLERDEKİ ÇÖZÜLEBİLİR BARYUM VE STRONSİYUM TAYİNİ

1. KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem, tuz veya lak formundaki pigmentlerden çözülebilir baryumun ayrıştırılma ve tayini prosedürünü tanımlamaktadır.

2. PRENSİP

Pigment tanımlanmış koşullar altında 0.07M hidroklorik asit solüsyonuylaekstreedilir. Ayrılmış maddedeki baryum miktarı atomikabsorbsiyonspektrofotometresiile tayin edilir.

3. REAKTİFLER

Kullanılan tüm çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1.Absoluetanol

3.2.Hidroklorik asit solüsyonu, 0.07M

3.3.Hidroklorik asit solüsyonu, 0.5M


3.4.Potasyum klorür solüsyonu, % 8 (m/v):16 gr potasyum klorür 200 ml 0.07 M hidroklorik asit solüsyonu (3.2) içinde çözülür.

3.5.Standart baryum solüsyonları

3.5.1.Standart baryum stok solüsyonu, 0.5M nitrik asit içinde, 1000 µg/ml ("SpectrosoL" veya eşdeğeri)

3.5.2.Standart baryum solüsyonu, 200 µg/ml:20 ml baryum standart stok solüsyonu (3.5.1) 100 ml.likölçülü balonapipetlenir. 0.07M hidroklorik asit ile (3.2) hacme tamamlanır ve karıştırılır.

4.EKİPMAN

4.1.Normallaboratuvardüzenekleri

4.2.± 0.02 hassasiyettepHmetre

4.3.Erlençalkalayıcı

4.4.0.45 µmmembranfiltre

4.5.Baryum oyukkatodlambası ile donatılmış atomikabsorpsiyonspektrofotometresi

5.İŞLEM

5.1.Örneğin hazırlanışı

5.1.1.Yaklaşık 0.5 gr (m gram) pigment tam tartılıp, birerleniçine alınır, etkin bir çalkalama için yeterli hacmi sağlamak üzere 150ml'dendaha küçük kapasiteli birerlenkullanılmamalıdır.

5.1.2.Pipetle 1 ml etanol (3.1) eklenir ve pigmentin tamamen ıslanmasını sağlamak üzereerlençevrilir. Asit hacminin pigment kütlesine oranı tam olarak gram başına 50 ml olacak şekilde, birbüretle0.07M hidroklorik asit solüsyonu (3.2) tam olarak eklenir. Etanol dahil toplamekstreninhacmi V ml olarak alınır. İçindeki maddenin iyice karışmasını sağlamak içinerleniçindekiler beş saniye çevirerek çalkalanır.

5.1.3.BirpHmetre (4.2) kullanılarak ortaya çıkan süspansiyonunpH'ıölçülür ve eğer 1.5'in üzerindeyse, 1,4 ile 1,5 aralığına gelinceye kadar damlalar halinde 0.5M hidroklorik asit solüsyonu (3.3) eklenir.


5.1.4.Erleninkapağı kapatılır ve vakit geçirmeden çalkalayıcı (4.3) kullanarakerlen60 dakika çalkalanır. Çalkalayıcının köpük üretecek kadar yüksek bir hızda çalıştırılması gerekir. 0.45 µmmembranfiltreden (4.4) geçirilir ve süzülen madde toplanır.Ekstraktfiltre edilmedensantrifüjlenmez. Pipetle süzülen maddenin 5ml'si50 ml hacimdeki ölçülü balona aktarılır. 0.07M hidroklorik asit solüsyonuyla (3.2) hacme tamamlanır ve karıştırılır.

Bu solüsyon aynı zamanda stronsiyum tayininde de kullanılır (Bölüm B).

5.1.5.Mililitre başına 3-10 µg arasında baryum konsantrasyonu verecek şekilde, 100 ml hacimdeki ölçülü balona pipetle 5 ml potasyum klorür solüsyonu (3.4) ve seyreltilmişekstraktan(5.1.4) bir kısım (WBaml) ilave edilir. (Başlangıçta 10ml'likbir kısım yeterlidir). 0.07M hidroklorik asit (3.2) ile hacme tamamlanıp karıştırılır.

5.1.6.Aynı gün atomikabsorbsiyonspektrofotometresiylesolüsyonun (5.1.5) baryum konsantrasyonu tayin edilir.

5.2.Atomikabsorbsiyonspektrofotometresişartları:

Alev : Diazotmonoksit / asetilen

Dalga boyu : 553.5nm

Arka plan düzeltmesi : Yok

Yakıt durumu : Zayıf; maksimumabsorbansiçin alev başlığı

yüksekliğinin ve yakıt koşullarınınoptimize

edilmesi gerekli olacaktır.

5.3.Kalibrasyon

5.3.1.Bir seri 100 ml.likölçülü balona pipetle 1, 2, 3, 4, 5 ml baryum standart solüsyonu (3.5.2) konulur. Her bir balona 5 ml potasyum klorür solüsyonu (3.4)pipetlenir. 0.07M hidroklorik asit solüsyonuyla (3.4) hacme tamamlanır ve karıştırılır. Bu solüsyonlar mililitrede sırasıyla 2, 4, 6, 8 ve 10 µg baryum içerir.


Benzer şekilde, baryum standart solüsyonu kullanılmadan bir de kör solüsyon hazırlanır.

5.3.2.Kör solüsyonun (5.3.1) absorbansı ölçülür ve elde edilen değerkalibrasyoneğrisi için sıfır baryum konsantrasyonu olarak kullanılır. Her bir baryumkalibrasyonstandardının (5.3.1) absorbansı ölçülür,absorbansdeğerlerini baryum konsantrasyonuyla ilişkilendiren birkalibrasyoneğrisi çizilir.

5.4.Tayin

Örnek solüsyonun (5.1.5) absorbansı ölçülür.Kalibrasyoneğrisinden örnek solüsyonu için elde edilenabsorbansdeğerlerine karşı gelen baryum konsantrasyonu okunur.

6.HESAPLAMA

Pigmentlerin çözülebilir baryum içeriği (% m/m) aşağıdaki formülle hesaplanır.

% (m/m) çözülebilir baryum = __c x V__

10WBa x m

Burada:

m = Analiz için alınan örneğin (5.1.1) gram cinsinden kütlesi

c = Kalibrasyoneğrisinden elde edilen örnek solüsyondaki (5.1.5)

Baryum konsantrasyonu, mililitrede mikrogram olarak

V = Mililitre olarakekstraktanttoplam hacmi (5.12)

WBa = 5.1.5'den alınan, mililitre olarakekstrakthacmi

7.TEKRARLANABİLİRLİK

Bu yöntem için mevcut olan en iyi tekrarlanabilirlik tahmini (ISO 5725) % 2 (m/m)'likçözünebilir bir baryum miktarı için % 0.3'tür.

8.UYARILAR

8.1.Bazı koşullar altında, baryum absorbansı kalsiyum varlığıyla artabilir. Bu durum litrede 5 gr.lık bir konsantrasyonda magnezyum iyonunun eklenmesiyle giderilir.


8.2.Atomikabsorbsiyonspektrofotometresialternatifi olarak ICPspektrofotometresikullanılmasına izin verilir.

B. ÇÖZÜNEBİLİR STRONSİYUM TAYİNİ

1. KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem, tuz veya lak formundaki pigmentlerden çözülebilir stronsiyumun ayrıştırılma ve tayin prosedürünü tanımlamaktadır.

2. PRENSİP

Pigment tanımlanmış koşullar altında 0.07 M hidroklorik asit solüsyonuylaekstreedilir veekstraktant(ayrılmış) maddedeki stronsiyum miktarı atomikabsorbsiyonspektrofotometresiile tespit edilir.

3. REAKTİFLER

Bütün çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1.Absolü etanol

3.2.0.07M hidroklorik asit solüsyonu

3.3.% 8 (m/v) potasyum klorür solüsyonu:16 g potasyum klorür 200 ml, 0.07M hidroklorik asit solüsyonu içinde (3.2) çözülür.

3.4.Stronsiyum standart solüsyonları

3.4.1.Stronsiyum standart stok solüsyonu, 0.5 M nitrik asit solüsyonu içinde 1000 µg/ml ("SpektrosoL" veya eşdeğeri)

3.4.2.Stronsiyum standart solüsyonu, 100 µg/ml:Pipetle 10 ml stok stronsiyum standart solüsyonu (3.4.1) 100 ml.likbir ölçülü balona aktarılır. 0.07 M hidroklorik asit solüsyonuyla (3.2) hacme tamamlanır ve karıştırılır.

4.EKİPMAN

4.1.Normallaboratuvarekipmanları

4.2.0.45 µmmembranfiltre

4.3.Stronsiyum oyukkatodlambasıyla donatılmış bir atomikabsorbsiyonspektrofotometresi

5.İŞLEM

5.1.Örneğin hazırlanışı


Çözülebilir stronsiyum içeriğini tespit etmekte, A.5.1.4'de hazırlanan solüsyon kullanılır.

5.1.1.Filtreden süzülmüş seyreltilmiş maddenin bir kısmı (WSrml) (A.5.1.4) ve 0.5 ml potasyum klorür solüsyonu (3.3) mililitre başına 2-5 µg arasında bir stronsiyum konsantrasyonu verecek şekilde pipetle 100 ml hacminde ölçülü balona aktarılır (25 ml.likbir kısım tatminkar bir başlangıç noktası olmalıdır). Hacme 0.07 M hidroklorik asit solüsyonuyla (3.2) tamamlanır ve karıştırılır.

5.1.2.Aynı gün atomikabsorbsiyonspektrometresiyle solüsyonun (5.1.1) stronsiyum konsantrasyonu tayin edilir.

5.2.Atomikabsorbsiyonspektrometresi şartları

Alev : Diazotmonoksit / asetilen

Dalga boyu : 460.7nm

Arka plan düzeltmesi : Yok

Yakıt durumu : Zayıf; maksimumabsorbansiçin alev başlığı

yüksekliğinin ve yakıt koşullarınınoptimize

edilmesi gerekli olacaktır.

5.3.Kalibrasyon

5.3.1.Bir seri 100 ml hacmindeki ölçülü balonlara 1, 2, 3, 4 ve 5 ml stronsiyum standart solüsyonupipetlenir(3.4.2). Her bir balona pipetle 5 ml potasyum klorür solüsyonu (3.3) ilave edilir. 0.07 M hidroklorik asit solüsyonuyla (3.2) hacme tamamlanır vekarıştırlır. Bu solüsyonlar sırasıyla mililitrede 1, 2, 4 ve 5 µg stronsiyum içerir.

Benzer şekilde, stronsiyum standart solüsyonu kullanılmadan, kör bir solüsyon hazırlanır.

5.3.2.Kör solüsyonunun (5.3.1) absorbansı ölçülür ve elde edilen değerkalibrasyoneğrisi için sıfır stronsiyum konsantrasyonu olarak kullanılır. Her bir stronsiyumkalibrasyonstandardının (5.3.1) absorbansı ölçülür.Absorbansdeğerlerini stronsiyum konsantrasyonuyla ilişkilendiren birkalibrasyoneğrisi çizilir.


5.4.TAYİN

Örnek solüsyonun (5.1.1) absorbansı ölçülür.Kalibrasyoneğrisinden örnek solüsyonu için elde edilenabsorbansdeğerlerine karşı gelen stronsiyum konsantrasyonu okunur.

6.HESAPLAMA

Pigmentin çözülebilir stronsiyum içeriği (% m/m) aşağıdaki formülde verilmiştir.

% (m/m) çözülebilir stronsiyum = _c x V___

100WSr x m

Burada:

m = Analiz için alınan örneğin gram olarak kütlesi (A.5.1.1)

c = Örnek solüsyonundaki mililitrede mikrogram olarak,

Kalibrasyoneğrisinden elde edilen stronsiyum konsantrasyonu

V = Mililitre olarakekstraktantıntoplam hacmi (A.5.1.2)

WSr = 5.1.1'den alınan mililitre olarakekstrakthacmi

7.TEKRARLANABİLİRLİK

Bu yöntem için mevcut olan en iyi tekrarlanabilirlik tahmini (ISO 5725) % 0.6'lık (m/m) çözülebilir stronsiyum miktarı için % 0.09'dur.

8.UYARI

Atomikabsorbsiyonspektrofotometresialternatifi olarak ICP spektrometresi kullanımına izin verilir.

YÖNTEM IV- KOZMETİK ÜRÜNLERDE BENZİL ALKOL TANI VE TAYİNİ

A. TANIM

1. KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem, kozmetik ürünlerdebenzilalkol tanımlanmasını tarif eder.

2. PRENSİP

Benzilalkol silikajelplakları üzerinde ince tabakakromatografisiile tanımlanır.

3. REAKTİFLER

Bütün çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1.Benzilalkol

3.2.Kloroform

3.3.Absoluetanol


3.4.n-pentan

3.5.Yürütmesolvanı:Dietileter

3.6.Benzilalkol standart solüsyonu:100 ml.likölçülü balona 0.1 grbenzilalkol (3.1.) tartılır, etanol (3.3) ile hacme tamamlanır, karıştırılır.

3.7.İnce tabakakromatografiplakları 0.25 mm kalınlığında bir silikajel60 F254tabakasıyla kaplanmış cam, 100 x 200 mm veya 200 x 200 mm boyutlarında

3.8.Püskürtme ajanı:12-molibdofosforikasit,etanolde(3.3) % 10 (m/v)

4.DÜZENEK

4.1.İnce tabakakromatografidüzenekleri

4.2.Kromatografitankı, çift odalı, yaklaşık boyutları 80 mm x 230 mm x 240 mm

4.3.Kromatografikağıdı:Whatmanveya eşdeğeri

4.4.UV lambası, dalga boyu 254nm

5.İŞLEM

5.1.Örneğin hazırlanışı

Analiz edilecek 1 g ürün 10 ml.likölçülü balona tartılır. 3 ml kloroform (3.2) eklenir ve şiddetle çalkalanır. Hacme etanol (3.3) ile tamamlanır. Berrakyada neredeyse berrak bir solüsyon elde edilinceye kadar şiddetle çalkalanır.

5.2.İnce tabakakromatografisi

5.2.1.Kromatografitankı (4.2) aşağıdaki şekilde n-pentane(3.4) ile doyurulur. Kağıdın alt köşesinin tamamen kaplanmasını temin edecek şekilde, tankın arka tarafına komşu odanın duvarıkromatografikağıdıyla (4.3) kaplanır. 25 ml n-pentane(3.4)solventikromatografikağıdı kaplamasının önyüzüne akıtılarak tankın arka kısmına aktarılır. Kapak hemen kapatılır ve 15 dakika beklenir.

5.2.2.İnce tabakakromatografiplağının (3.7) uygun başlangıç çizgisine 10 µl örnek solüsyonu (5.1) ve 10 µlbenzilalkol standart solüsyonu (3.6) damlatılır, kuruması beklenir.


5.2.3.Tankın ön tarafına pipetle 10 mldietileter (3.5) aktarılır ve hemen ardından plak (5.2.2) aynı yere yerleştirilir. Tankın kapağı hemen kapatılır vesolvan150 mm yürütülür. Plak tanktan çıkarılır ve oda sıcaklığında kurumaya bırakılır.

5.2.4.UV lamba altında gözlenir ve mor lekelerin konumu işaretlenir. Plakaya püskürtme ajanı (3.8) püskürtülür ve daha sonra yaklaşık 15 dakika plak 120oC'ta ısıtılır.Benzilalkol koyu mavi bir leke olarak görünecektir.

5.2.5.Benzilalkol standart solüsyonundan elde edilenRfdeğeri hesaplanır. Numune solüsyonundan elde edilenRfdeğeriyle aynı değerde bir koyu mavi lekebenzilalkolün varlığını gösterir.

Tespit sınırı: 0.1 µgbenzilalkol.

B. TAYİN

1. KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem kozmetik ürünlerdebenzilalkolün tayinini tanımlar.

2. TANIM

Bu yöntemle belirlenenbenzilalkol miktarı yüzde kütle olarak (% m/m) ifade edilir.

3. PRENSİP

Örnekmetanolileekstreedilir vebenzilalkol miktarı yüksek performanslı sıvıkromatografiile (HPLC) tayin edilir.

4. REAKTİFLER

Bütün çözeltilerin analitik saflıkta olması ve gerektiğinde HPLC için uygun olması gerekir.

4.1.Metanol

4.2.4-Etoksifenol

4.3.Benzilalkol

4.4.Mobil faz:metanol(4.1) / su (45 : 55, v/v)

4.5.Benzilalkol stok solüsyonu:100 ml hacminde ölçülü balona yaklaşık 0.1 gbenzilalkol (4.3) tam olarak tartılır.Metanol(4.1) ile hacme tamamlanır ve karıştırılır.


4.6.İnternalstandart stok solüsyonu:100 ml hacminde ölçülü balona yaklaşık 0.1 g 4-etoksifenoltam olarak tartılır (4.2).Metanol(4.1) ile hacme tamamlanır ve karıştırılır.

4.7.Standart solüsyonlar:25 ml hacminde bir seri ölçülü balona aşağıdaki tabloya uygun olarak pipetlebenzilalkol stok solüsyonu (4.5) veinternalstandart stok solüsyonu (4.6) aktarılır.Metanol(4.1) ile hacme tamamlanır ve karıştırılır.

Standart

Solüsyon

I

Benzilalkol

Konsantrasyonu

4-etoksifenol

Konsantrasyonu

Eklenen (4.5)

ml

µg/ml (*)

Eklenen (4.6)

ml

µg/ml (*)

I

0.5

20

2.0

80

II

1.0

40

2.0

80

III

2.0

80

2.0

80

IV

3.0

120

2.0

80

V

5.0

200

2.0

80

(*)Bu değerler gösterge olarak verilmiştir vebenzilalkol (4.5) ve 4-etoksifenol(4.6) solüsyonları kullanılarak hazırlanan, sırasıyla tam % 0.1 (m/v)benzilalkol ve tam % 0.1 (m/v) 4-etoksifenoliçeren standart solüsyon konsantrasyonlarına karşılık gelmektedir.

5.EKİPMAN

5.1.Normallaboratuvarekipmanları

5.2.Değişken dalga boylu UVdedektörlüve 10 µl enjeksiyonlupluyüksek performanslıkromatograficihazı

5.3.Kolon:250 mm x 4.6 mm boyutlarında 5 µmSpherisorbODS veya eşdeğeri

5.4.Su banyosu

5.5.Ultrasonikbanyo


5.6.Santrifüj

5.7.Santrifüj tüpleri, 15 ml kapasiteli

6.İŞLEM

6.1.Örnek hazırlanması

6.1.1.Bir santrifüj tüpüne (5.7) yaklaşık 0.1 g (m gram) örnek tam tartılır ve 5 mlmetanol(4.1) eklenir.

6.1.2.50oC'de tutulan bir su banyosu (5.4) ile 10 dakika boyunca ısıtılır. Daha sonra örnek tamamen dağılıncaya kadarultrasonikbir banyoya (5.5) yerleştirilir.

6.1.3.Soğutulur, daha sonra beş dakika boyunca 3.500 devir/dakikadasantrifüjlenir.

6.1.4.Üstteki likit faz 25 ml hacminde bir ölçülü balona aktarılır.

6.1.5.Örnek tekrar 5 mlmetanol(4.1) ileekstreedilir.Ekstreler25 ml hacimli ölçülü balonda birleştirilir

6.1.6.2 mlinternalstandart stok solüsyonu (4.6) 25 ml hacminde ölçülü balonapipetlenir.Metanol(4.1) ile hacme tamamlanır ve karıştırılır. Bu solüsyon 6.4'de tanımlanan analizin tayin aşamasında kullanılır.

6.2.Kromatografi

6.2.1.Yüksek performanslı sıvıkromatograficihazı (5.2) normal şekilde kurulur. Mobil faz (4.4) akış hızı dakikada 2ml'yeayarlanır.

6.2.2.UVdedektörünün(5.2) dalga boyu 210nm'yegetirilir.

6.3.Kalibrasyon

6.3.1.Her birbenzilalkol standart solüsyonundan (4.7) 10 µl enjekte edilir.Benzilalkol ve 4-etoksifenolpiklerinin alanları ölçülür.

6.3.2.Her birbenzilalkol standart solüsyonu için (4.7)benzilalkolün 4-etoksifenoleolan pik alan oranı hesaplanır. Bu oranlara düşey eksen ve milimetrede µg olarak, karşılık gelenbenzilalkol konsantrasyonlarını yatay eksen olarak kullanarak birkalibrasyoneğrisi çizilir.


6.4.Tayin

6.4.1.10 µl örnek solüsyonu (6.1.6) enjekte edilir,benzilalkol ve 4-etoksifenolpik alanları ölçülür.Benzilalkolün 4-etoksifenolepik alan oran hesaplanır. Tutarlı sonuçlar elde edinceye kadar örnek solüsyonundan 10'ar µl.likkısımlar enjekte edilir.

6.4.2.Kalibrasyoneğrisinden (6.3.2),benzilalkolün 4-etoksifenolpik alan oranına karşılık gelenbenzilalkol konsantrasyonu okunur.

7.HESAPLAMA

Aşağıdaki formül kullanılarak yüzde kütle olarak, örneğinbenzilalkol miktarı hesaplanır.

% (m/m)benzilalkol = c

400 x m

Burada:

m = Analiz için alınan örneğin gram olarak kütlesi (6.1.1)

c = Kalibrasyoneğrisinde elde edilen, mililitrede mikrogram olarak

örnek (6.1.6) solüsyonundakibenzilalkol konsantrasyonu

8.TEKRARLANABİLİRLİK(ISO NORM 5725)

% 1 (m/m) birbenzilalkol içeriği için, aynı örnek üzerinde paralel olarak gerçekleştirilen iki deney sonucu arasındaki farkın % 0.10'ugeçmemesigerekir.

YÖNTEM V- ZİRKONYUM TANISI VE AEROSOL OLMAYAN

ANTİPERSPİRANTLARDA ZİRKONYUM, ALUMİNYUM VE KLOR TAYİNİ

Yöntem beş aşama içermektedir:

A.Zirkonyum tanısı

B.Zirkonyum tayini

C.Alüminyum tayini

D.Klor tayini

E.Alüminyum atomlarının zirkonyum atomlarına oranlarının ve alüminyum artı zirkonyum atomları toplamının klor atomlarına oranlarının hesaplanması.

A. ZİRKONYUM TANIMLANMASI


1. KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Yöntemaerosololmayan anti-perspirantkozmetik ürünlerde zirkonyumun tanımlanmasını açıklar. Alüminyum zirkonyum klorür hidroksit kompleksini[AlXZr(OH)YCl2nH2O]tanımlamak için uygun yöntemler belirlemek doğrultusunda çaba gösterilmemiştir.

2. PRENSİP

Zirkonyum, güçlü asidik koşullar altında alizarin kırmızısı S ile oluşturulan karakteristik kırmızı-mor çökeltiyle tanımlanır.

3. REAKTİFLER

Bütün çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1.Hidroklorik asit, konsantre (d20= 1.18 g/ml)

3.2.Alizarin kırmızı S (CI 58005) solüsyonu:% 2 (m/v) sulu sodyum alizarinsülfonat

4.DÜZENEK

4.1.Normallaboratuvardüzenekleri

5.İŞLEM

5.1.Bir test tüpündeki yaklaşık 1 g örneğe 2 ml su eklenir. Tüpün ağzı kapatılır ve çalkalanır.

5.2.Üç damla alizarin kırmızı S solüsyonu (3.2) eklenir. Daha sonra 2 ml konsantre hidroklorik asit (3.1) eklenir, kapatılır ve çalkalanır.

5.3.Yaklaşık iki dakika bekletilir.

5.4.Üstteki kırmızı-mor renkli likit faz ve çökelti zirkonyumun varlığını gösterir.

B. ZİRKONYUM TAYİNİ

1. KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntemaeresololmayan anti-perspirantlardamaksimum % 7.5 (m/m) konsantrasyona kadar, alüminyum zirkonyum klorür, hidroksit komplekslerde zirkonyum tayini için uygundur.

2. PRENSİP

Zirkonyum örnekten asidik koşullar altında ayrılır ve alevli atomikabsorbsiyonspektrofotometresiyletayin edilir.


3. REAKTİFLER

Bütün çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1.Konsantre hidroklorik asit (d20= 1.18 g/ml)

3.2.Hidroklorik asit solüsyonu, % 10 (v/v):Sürekli karıştırılarak, bir beherdeki 500 ml suya 100 ml konsantre hidroklorik asit (3.1) eklenir. Bu solüsyon 1 litrelik ölçülü balona aktarılır, hacme su ile tamamlanır ve karıştırılır.

3.3.Zirkonyum standart stok çözeltisi:0.5 M hidroklorik asit solüsyonunda 1000 µg/ml ("SpectrosoL" veya eşdeğeri)

3.4.Alüminyum klorür (hidrate)[AlCl3- 6H2O]reaktifi:22.6 gr alüminyum klorürhekzahidrat250 ml % 10 (v/v) hidroklorik asit içinde çözülür.

3.5.Amonyum klorür reaktifi:250 ml % 10 (v/v) hidroklorik asit solüsyonunda (3.2) 5 gr amonyum klorür çözülür.

4.EKİPMAN

4.1.Normallaboratuvardüzenekleri

4.2.Isıtıcılı manyetik karıştırıcı

4.3.Filtre kağıdı (whatmanno 41 veya eşdeğeri)

4.4.Zirkonyum oyukkatodlambası ile donatılmış atomikabsorbsiyonspektrofotometresi

5.İŞLEM

5.1.Örnek hazırlanması

5.1.1.150 ml.likbeher içerisine yaklaşık 1 gr (m gram) homojen hale getirilmiş örnek tam tartılır. Üzerine 40 ml su ve 10 ml konsantre hidroklorik asit (3.1) eklenir.

5.1.2.Beher manyetik karıştırıcılı (4.2) bir ısıtıcıya yerleştirilir. Kaynayıncaya kadar karıştırılır. Hızlı buharlaşmayı önlemek için beherin üzerine bir saat camı kapatılır. Beş dakika kaynatılır, beher ısıtıcı üzerinden alınır ve oda sıcaklığına kadar soğutulur.


5.1.3.Beher içeriği 100 ml.likölçülü balona süzülür. 2 kere 10'ar ml.liksu ile çalkalanır.Filtratlarsu ile hacme tamamlanıp, çalkalanır. Bu solüsyon aynı zamanda alüminyum tayininde de kullanılır. (Bölüm C)

5.1.4.50 ml.likölçülü balon içine, 20 ml örnek solüsyon (5.1.3), 5 ml alüminyum klorür reaktifi (3.4) ve 5 ml amonyum klorür reaktifi (3.5)pipetlenir. % 10 (v/v) hidroklorik asit solüsyonuyla (3.2) hacme tamamlanır ve karıştırılır.

5.2.Atomikabsorbsiyonspektrofotometresişartları

Alev : Diazotmonoksit / asetilen

Dalga boyu : 360.1nm

Arka plan düzeltmesi : Yok

Yakıt durumu : Zengin, maksimumabsorbansiçin alev başlığı

yüksekliği ve yakıt durumununoptimizeedilmesi

gereklidir.

5.3.Kalibrasyon

5.3.1.50 ml.likbir seri ölçülü balon içerisine 5, 10, 15, 20 ve 25 ml zirkonyum standart stok solüsyon (3.3)pipetlenir. Her bir ölçülü balon içerisine 5 ml alüminyum klorür reaktifi (3.4) ve 5ml'deamonyum klorür reaktifi (3.5) konulur. % 10 (v/v) hidroklorik asit solüsyonu (3.2) ile hacme tamamlanır ve karıştırılır. Bu solüsyonlar mililitrede sırasıyla 100, 200, 300, 400 ve 500 µg zirkonyum içerirler.

Benzer şekilde, zirkonyum standart solüsyonu kullanılmadan kör solüsyon hazırlanır.

5.3.2.Kör solüsyonun (5.3.1) absorbansı ölçülür ve sonuçkalibrasyoneğrisinde sıfır zirkonyum konsantrasyonu olarak gösterilir. Sonra her bir zirkonyumkalibrasyonstandardının (5.3.1)absorbanslarıölçülür.Absorbansdeğerlerine karşı zirkonyum konsantrasyonukalibrasyoneğrisi çizilir.


5.4.Tayin

Örnek solüsyonun (5.1.4) absorbansı ölçülür.Kalibrasyoneğrisinde, örnek solüsyon için elde edilenabsorbansdeğerine karşılık gelen zirkonyum konsantrasyonu okunur.

6.HESAPLAMA

Örnekteki zirkonyum miktarı % kütle cinsinden aşağıdaki formülle hesaplanır.

% (m/m) zirkonyum = __c____

40 x m

Burada:

m = Analiz için (5.1.1) alınan örneğin gram olarak kütlesi

c = Kalibrasyoneğrisinden elde edilen mililitrede mikrogram olarak,

örnek solüsyondaki (5.1.4) zirkonyum konsantrasyonu

7.TEKRARLANABİLİRLİK(ISO NORM 5725)

% 3'lük (m/m) bir zirkonyum miktarı için, aynı örnek üzerinde gerçekleştirilen paralel iki deney sonucu arasındaki fark % 0.10'u (m/m)geçmemelidir.

8.UYARI

Alev atomikabsorbsiyonspektrofotometresinealternatif olarak ICPspektrofotometresininkullanılmasına izin verilmiştir.

C. ALÜMİNYUM TAYİNİ

1. KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem,aeresololmayan anti-perspirantlardamaksimum % 12 (m/m) alüminyum konsantrasyonuna kadar olan alüminyum zirkonyum klorür hidroksit komplekslerindeki alüminyum tayini için uygundur.

2. PRENSİP

Alüminyum örnekten asidik koşullar altında ayrılır ve alevli atomikabsorbsiyonspektrofotometresiyletayin edilir.

3. REAKTİFLER

Bütün çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1.Konsantre hidroklorik asit (d20= 1.18 g/ml)

3.2.Hidroklorik asit solüsyonu, % 1 (v/v):10 ml konsantre hidroklorik asit (3.1) sürekli karıştırılarak, bir beherde bulunan 500 ml suya eklenir. Bu karışım litrelik ölçülü balona aktarılır ve hacme su ile tamamlanır.


3.3.Alüminyum standart stok solüsyonu, 0.5 M nitrik asit solüsyonunda 1000 µg/ml, ("SpectrosoL" veya eşdeğeri)

3.4.Potasyum klorür reaktifi:10 gr potasyum klorür 250 ml % 1'lik (v/v) hidroklorik asit solüsyonunda (3.2) çözülür.

4.EKİPMAN

4.1.Normallaboratuvarekipmanları

4.2.Alüminyum oyuk katot lambası ile donatılmış atomikabsorbsiyonspektrofotometresi

5.İŞLEM

5.1.Örnek hazırlanması

B.5.1.3'de hazırlanan solüsyon alüminyum miktarını tayin etmek için kullanılır.

5.1.1.100 ml.likölçülü balona, 5 ml örnek çözelti (B.5.1.3) ve 10 ml potasyum klorür reaktifi (3.4)pipetlenir. % 1 (v/v) hidroklorik asit çözeltisi (3.2) ile hacme tamamlanır ve karıştırılır.

5.2.Atomikabsorbsiyonspektrofotometresi:

Alev : Diazotmonoksit / asetilen

Dalga boyu : 309.3nm

Arka plan düzeltmesi : Yok

Yakıt durumu : Zengin; maksimumabsorbansiçin alev başlığı

yüksekliği ve yakıt durumununoptimizeedilmesi

gerekli olacaktır.

5.3.Kalibrasyon

5.3.1.100 ml.likbir seri ölçülü balona sırasıyla 1, 2, 3, 4 ve 5 ml alüminyum standart stok çözeltisinden (3.3)pipetlenir. Her ölçülü balona 10 ml potasyum klorür reaktifi (3.4) ilave edilir. % 1 (v/v) hidroklorik asit çözeltisiyle (3.2) ölçülü balonlar hacme tamamlanır ve karıştırılır. Bu çözeltiler mililitrede 10, 20, 30, 40 ve 50 µg alüminyum içerirler.

Benzer şekilde, alüminyum standart solüsyonu kullanmadan kör solüsyon hazırlanır.


5.3.2.Kör solüsyonun (5.3.1) absorbansı ölçülür ve sonuçkalibrasyoneğrisinde sıfır alüminyum konsantrasyonu olarak gösterilir. Sonra her bir alüminyumkalibrasyonstandardınınabsorbanslarıölçülür.Absorbansdeğerlerine karşı alüminyum konsantrasyonununkalibrasyoneğrisi çizilir.

5.4.Tayin

Örnek solüsyonun (5.1.1)absorbsansıölçülür.Kalibrasyoneğrisinden, örnek solüsyon için elde edilenabsorbansdeğerine karşılık gelen alüminyum konsantrasyonu okunur.

6.HESAPLAMA

Aşağıdaki formül kullanılarak, örnekteki alüminyum miktarı % kütle olarak hesaplanır.

% (m/m) alüminyum = ___c__

5 x m

Burada:

m = Analiz için alınan örneğin (B.5.1.1) gram olarak kütlesi

c = Kalibrasyoneğrisinden elde edilen, mililitrede mikrogram olarak,

örnek solüsyonda (B.5.1.1) alüminyum konsantrasyonu.

7.TEKRARLANABİLİRLİK(ISO NORM 5725)

% 3.5 (m/m) bir alüminyum miktarı için, aynı örnek üzerinde gerçekleştirilen iki paralel deney sonucu arasındaki fark % 0.10 (m/m)'ugeçmemelidir.

8.UYARI

Atomikabsorbsiyonspektrofotometresialternatifi olarak ICPspektrofotometresikullanılmasına izin verilir.

D. KLOR TAYİNİ

1. KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem,aeresololmayan anti-perspirantlardaalüminyum zirkonyum klorür hidroksit komplekslerinde klorür iyonu olarak bulunan klor tayini için uygundur.

2. PRENSİP

Örnekteki klorür iyonu standart gümüş nitrat solüsyonuna karşıpotansiyometriktitrasyonlatayin edilir.


3. REAKTİFLER

Bütün çözeltiler analitik saflıkta olmalıdır.

3.1.Konsantre nitrik asit (d20= 1.42 g/ml)

3.2.Nitrik asit solüsyonu, % 5 (v/v):25 ml konsantre nitrik asit (3.1) beher içindeki 250 ml.liksuya sürekli karıştırılarak ilave edilir. Bu solüsyon 500 ml.likölçülü balona aktarılır ve hacme su ile tamamlanır.

3.3.Aseton

3.4.Gümüş nitrat 0.1 M ayarlı çözelti ('AnalaR' veya eşdeğeri)

4.EKİPMAN

4.1.Normallaboratuvardüzenekleri

4.2.Isıtıcılı manyetik karıştırıcı

4.3.Gümüşelektrodu

4.4.Kalomel referanselektrodu

4.5.Potansiyometriktitrasyoniçin uygunpH/milivoltmetre

5.İŞLEM

5.1.Örnek hazırlanması

5.1.1.250 ml.likbeher içine yaklaşık 1 g (m gram) homojen hale getirilmiş örnek tam tartılır. 80 ml su ve % 5 (v/v) nitrik asit solüsyonundan (3.2) 20 ml ilave edilir.

5.1.2.Beher ısıtıcılı manyetik karıştırıcıya (4.2) yerleştirilir. Kaynayıncaya kadar karıştırılır. Hızlı buharlaşmayı önlemek için, beher üzerine bir saat camı kapatılır. 5 dakika kaynatılır. Beher ısıtıcıdan alınır ve oda sıcaklığına kadar soğutulur.

5.1.3.10 ml aseton (3.3) eklenir, elektrotlar (4.3 ve 4.4) çözeltiye daldırılır ve karıştırmaya devam edilir. 0.1 M gümüş nitrat solüsyonuna (3.4) karşıpotansiyometriktitrasyonuygulanır ve dönüm noktasını (v ml) belirlemek için diferansiyel eğri çizilir.


6.HESAPLAMA

Örnek içindeki klor miktarı yüzde kütle olarak aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır.

% (m/m) klor = 0.3545 x V

m

Burada:

m = Analiz için alınan örneğin (5.1.1) gram olarak kütlesi

V = Dönüm noktasındaki (5.1.3) mililitre olarak, 0.1 M gümüş nitrat

hacmi

7.TEKRARLANABİLİRLİK(ISO NORM 5725)

% 4 (m/m) klor miktarı için, aynı örnek üzerinde gerçekleştirilen paralel iki deney sonucu arasındaki fark % 0.10 (m/m)'ugeçmemelidir.

E. ALÜMİNYUM ATOMLARININ ZİRKONYUM ATOMLARINA ORANININ VE ALÜMİNYUM ARTI ZİRKONYUM ATOMLARININ KLOR ATOMLARINA ORANININ HESAPLANMASI

1. ALÜMİNYUM ATOMLARININ ZİRKONYUM ATOMLARINA ORANININ HESAPLANMASI

Al : Zroranı aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır:

Al : Zroranı = Al % (m/m) x 91.22

Zr% (m/m) x 26.98

2. ALÜMİNYUM ARTI ZİRKONYUM ATOMLARININ KLOR ATOMLARINA ORANININ HESAPLANMASI

Aşağıdaki formül kullanılarak (Al +Zr) :Cloranı hesaplanır.

Al % (m/m) + Zr % (m/m)

26.98 91.22

(Al +Zr) :Cloranı =

Cl% (m/m)

35.45

YÖNTEM VI- HEKZAMİDİN, DİBROMOHEKZAMİDİN, DİBROMOPROPAMİDİN VE KLORHEKZİDİN TANI VE TAYİNİ

1. KAPSAM VE UYGULAMA ALANI

Bu yöntem aşağıdakilerin niteliksel ve niceliksel olarak tayinini belirtir.

-İsethiyonatve 4-hidroksibenzoatdahil,hekzamidinve tuzları

-İsethiyonatdahil,dibromohekzamidinve tuzları


-İsethiyonatdahil,dibromopropamidinve tuzları

-Kozmetik ürünlerdekiklorhekzidindiasetat,diglukonatvedihidroklorür

2. TANIM

Bu yöntemle belirlenenhekzamidin,dibromohekzamidin,dibro-mopropamidinveklorhekzidinkonsantrasyonları yüzde kütle olarak (% m/m) ifade edilir.

3. PRENSİP

Tanı ve tayin iyon çiftli, ters fazlı yüksek basınçlı sıvıkromatografi(HPLC) ve bunu izleyen UVspektrofotometrikdedeksiyonlagerçekleştirilir.Hekzamidin,dibromohekzamidin,dibromopropamidinveklorhekzidinkromatografikkolondakialıkonmasüreleriyle tanımlanır.

4. REAKTİFLER

Bütün çözeltiler analitik saflıkta olmalı ve gereken yerlerde HPLC için uygun olmalıdır.

4.1.Metanol

4.2.1-Heptansülfonikasit, sodyum tuzu,monohidrat

4.3.Glasiyalasetik asit (d20= 1.05 g/ml)

4.4.Sodyum klorür

4.5.Mobil fazlar

4.5.1.SolventI:Glasiyalasetik asitle (4.3)pH'ı3.5'a ayarlanmışmetanol(4.1) içinde 0.005 M 1-heptansülfonikasit, sodyum tuzu,monohidrat(4.2) çözeltisi.

4.5.2.SolventII:Glasiyalasetik asitle (4.3)pH'ı3.5'a ayarlanmış su içinde 0.005M 1-heptansülfonikasit, sodyum tuzu,monohidrat(4.2) çözeltisi.

NOT: Eğer piklerin şeklini düzgünleştirmek gerekiyorsa, mobil fazlar aşağıdaki şekildemodifiyeedilip, hazırlanabilirler.

SolventI:100 ml su içinde 5.84 gr sodyum klorür (4.4) ve 1.1013 g 1-heptansülfonikasit, sodyum tuzu,monohidrat(4.2) çözülür. 900 mlmetanol(4.1) ilave edilir.Glasiyal asetik asit (4.3) ilepH3.5'e ayarlanır.


SolventII:1 litre su içinde 5.84 gr sodyum klorür (4.4) ve 1.1013 gr 1-heptansülfonikasit, sodyum tuzu,monohidrat(4.2) çözülür.Glasiyalasetik asit (4.3) ilepH3.5'e ayarlanır.

4.6.Hekzamidindiisethiyonat[C20H26N4O2.2C2H6O4S]

4.7.Dibromohekzamidindiisethiyonat[C20H24Br2N4O2.2C2H6O4S]

4.8.Dibromopropamidindiisethiyonat[C17H18Br2N4O2.2C2H6O4S]

4.9.Klorhekzidindiasetat[C22H30Cl2N10.2C2H4O2]

4.10.Referans Solüsyonlar:SolventI'in içine (4.5.1) (4.6'dan, 4.9'a kadar) dört koruyucu maddenin her birinden % 0.05 (m/v)'likçözeltiler hazırlanır.

4.11.3,4,4'-Triklorokarbanilid(triklorokarban)

4.12.4,4'Dikloro-3-(triflorometil)karbanilid(halokarbon)

5.EKİPMAN

5.1.Normallaboratuvardüzenekleri

5.2.Değişken dalga boylu UVdedektörlüyüksek basınçlı sıvıkromatografisi

5.3.Analitik Kolon : Paslanmaz çelik

Uzunluk : 30 cm

İç çap : 4 mm, µBondapakC1810 µm veya eşdeğeriyle

doldurulmuş

5.4.Ultrasonikbanyo

6.TANIM

6.1.Örnek hazırlanması

10 ml ölçülü balon içine yaklaşık olarak 0.5 gr örnek tartılır.SolventI(4.5.1) ile hacme tamamlanır. Ölçülü balonultrasonikbanyoda 10 dakika bekletilir. Solüsyon süzülür veyasantrifüjlenir.Kromatografiiçin süzülen yada üstteki likit fazdaki madde toplanır.

6.2.Kromatografi

6.2.1.Mobil fazgradiyenti

Zaman

(dakika)

SolventI

(% (v/v))

(4.5.1)


SolvenII

(% (v/v)

(4.5.2)

0

50

50

15

65

35

30

65

35

45

50

50

6.2.2.Mobil fazın (6.2.1) akış hızı 1.5 ml/dakika ve kolon sıcaklığı 35oC'ye ayarlanır.

6.2.3.Dedektördalga boyu 264nm'yegetirilir.

6.2.4.Referans solüsyonlarının (4.10) her birinden 10 µl enjekte edilir ve bunlarınkromatogramlarıkaydedilir.

6.2.5.Örnek solüsyonundan (6.1) 10 µl enjekte edilir vekromatogramkaydedilir.

6.3.6.2.5'de kaydedilen piklerinalıkonmasürelerini 6.2.4'deki referans solüsyonundan elde edilenlerle karıştırılarak,hekzamidin,dibromohekzamidin,dibromopropamidinveyaklorhekzidininmevcut olup olmadığı tanımlanır.

7.TAYİN

7.1.Miktar Tayini

Standart solüsyonların hazırlanması örnekte koruyucu maddelerden eksik olan (4.6'dan 4.9'a kadar) biriinternalstandart olarak kullanılır. Eğer bu mümkün değil ise,triklorokarban(4.11) yadahalokarban(4.12) kullanılabilir.

7.1.1.6.3'de tanımlanan koruyucu maddeninSolventI'de (4.5.1) % 0.05 (m/v) stok solüsyonu.

7.1.2.İnternalstandart olarak seçilen koruyucu maddeninSolventI'de (4.5.1) % 0.05 (m/v) stok solüsyonu.

7.1.3.Her biri tanımlanmış koruyucu madde için aşağıdaki tabloya göre 10 ml hacimli bir seri ölçülü balona koruyucu maddeden (7.1.1), stok solüsyondan veinternalstandart stok solüsyondan (7.1.2) uygun miktarlar aktararak dört standart solüsyon hazırlanır. Ölçülü balonlarSolvenI(4.5.1) ile hacme tamamlanır ve karıştırılır.


Standart Solüsyon

İnternalStandart

Stok Solüsyonu

Tanımlanmış Koruyucu

Stok Solüsyonu

Eklenen ml

(7.1.2)

Eklenen ml

(7.1.1)

µg/ml (*)

I

1.0

0.5

25

II

1.0

1.0

50

III

1.0

1.5

75

IV

1.0

2.0

100

(*) Bu değerler bir gösterge olarak verilmiştir. Tanımlanmış koruyucu maddenin tam olarak % 0.05'ini içeren bir stok solüsyon kullanarak hazırlanan standart solüsyonlarda tanımlanmış koruyucu maddenin konsantrasyonuna karşılık gelmektedir.

7.2.Örnek hazırlanması

7.2.1.10 ml.likölçülü balona 0.5 gr (P gram) tam tartılmış örnek konulur.İnternalstandarttan (7.1.2) 1 ml vesolventI'den (4.5.1) 6 ml eklenir ve karıştırılır.

7.2.2.Çözelti 10 dakika boyuncaultrasonikbanyoda (5.4) tutulur, soğutulur,solventIile hacme tamamlanır ve karıştırılır.Santrifüjlenirveya filtre kağıdından süzülür. Duruma göre, üstteki likit faz yada filtre edilmiş maddekromatografiiçin toplanır.

7.3.Kromatografi

7.3.1.Mobil fazgradiyentiakış hızı, kolon sıcaklığı ve HPLC cihazı (5.2)dedektörünündalga boyu (6.3.1'den 6.2.3'e kadar) tanımlama aşamalarında gerekli olan koşullara ayarlanır.

7.3.2.10 µl örnek solüsyondan (7.2.2) enjekte edilir ve pik alanları ölçülür. Tutarlı sonuçlar elde edinceye kadar örnek solüsyonundan 10'ar µl enjeksiyon tekrarlanır. Analiz edilecek bileşenin verdiği pik alanınıninternalstandartınverdiği pik alanına oranı hesaplanır.


7.4.Kalibrasyon

7.4.1.Her bir standart solüsyondan (7.1.3) 10 µl enjekte edilir ve pik alanları ölçülür.

7.4.2. Her bir standart solüsyon (7.1.3) içinhekzamidin,dibromohekzamidin,dibromopropamidinveyaklorhekzidinpik alanınıninternalstandart pik alanına oranı hesaplanır. Bu oranlar düşey eksen ve standart solüsyonda tanımlanan koruyucu maddenin karşılık gelen konsantrasyonlarını, mililitrede mikrogram cinsinden yatay eksen olarak kullanılan birkalibrasyoneğrisi çizilir.

7.4.3.Kalibrasyoneğrisinden (7.4.2) 7.3.2'de hesaplanan pik alanı oranına karşılık gelen tanımlanmış koruyucu madde konsantrasyonu okunur.

8.HESAPLAMA

8.1.Örnektekihekzamidin,dibromohekzamidin,dibromopropamidinveyaklorhekzidinmiktarı % kütle olarak aşağıdaki formül kullanılarak hesaplanır.

% (m/m) = ___c___ x MW1

1000 x p MW2

Burada:

p = Analiz (7.2.1) için alınan örneğin gram olarak kütlesi

c = Kalibrasyoneğrisinden alınan, mililitrede mikrogram olarak,

örnek solüsyondaki koruyucu maddenin konsantrasyonu

MW1 = Mevcut koruyucu maddenin baz formunun moleküler

ağırlığı

MW2 = Karşılık gelen tuzun moleküler ağırlığı (bkz. 10)

9.TEKRARLANABİLİRLİK(ISO NORM 5725)

% (m/m) 0.1'likhekzamidin,dibromohekzamidin,dibromopropamidinveyaklorhekzidinkonsantrasyonu için aynı örnek üzerinde paralel olarak yapılan iki deney sonucu arasındaki fark % 0.005'igeçmemelidir.


10.MOLEKÜL AĞIRLIKLARI TABLOSU

Hekzamidin C20H26N4O2 354.45

Hekzamidindiizetiyonat C20H26N4O2.2C2H6O4S 606.72

Hekzamidindi-p-hidroksibenzoat C20H26N4O2.2C7H6O3 630.71

Dibromohekzamidin C20H24Br2N4O2 512.24

Dibromohekzamidindiisethiyonat C20H24Br2N4O2.2C2H6O4S 764.51

Dibromopropamidin C17H18Br2N4O2 470.18

Dibromopropamidindiisethiyonat C17H18Br2N4O2.2C2H6O4S 722.43

Klorhekzidin C22H30Cl2N10 505.45

Klorhekzidindiasetat C22H30Cl2N10.2C2H4O2 625.56

Klorhekzidindiglukonat C22H30Cl2N10.2C6H12O7 897.76

Klorhekzidindihidroklorür C22H30Cl2N10.2HCl 578.37



SORUMSUZLUK BEYANI: Mevzuat.com başta Resmi Gazete olmak üzere çeşitli kaynaklardan içerik temin etmektedir. Bu içeriğin temini sırasında ve sonrasında Mevzuat.com'da yer alan bilgilerde: yanlışlıklar, hatalar, eksiklikler bulunabilir; eklemeler, çıkartmalar, güncellemeler, parçalara ayırmalar, içeriğin bölünmesi, format değişiklikleri, özetlemeler, yazılım/kod ilavesi, yapılmış olabilir; bilgiler güncel olmayabilir. Mevzuat.com hiçbir şeyi garanti etmemektedir, sorumluluk almamaktadır. Hangi sebeple olursa olsun Mevzuat.com'un ve içeriğinin kullanımı sebebiyle doğabilecek zararlardan Mevzuat.com, Mevzuat.com'un sahipleri ve çalışanları sorumlu değildir. Mevzuat.com'un ve içeriğinin kullanımı tamamen kullanıcının / ziyaretçinin vs. isteğine bırakılmıştır ve oluşabilecek zararlardan ve her türlü riskten söz konusu kullanıcılar / ziyaretçiler vs. sorumludur. Mevzuat.com kullanıcıları / ziyaretçileri vs., Mevzuat.com'u ve içeriğini kullandığı an bu koşulları ve sorumsuzluk beyanını baştan itibaren koşulsuz kabul etmiş sayılır. Bu koşulları ve sorumsuzluk beyanını kabul etmiyorsanız Mevzuat.com'u ve içeriğini hiçbir şekil ve surette kullanmayınız, kullandıklarınızı imha ediniz ve siteyi hemen terk ediniz. Mevzuat.com bu beyanı değiştirme hakkını elinde tutar. (Son güncelleme tarihi: 5 Nisan 2018)